一、ID05 4S+2D 衍射仪配置
设备概况
4S+2D 六圆衍射仪，六圆从大到小排列：
- 4S（样品圆）：
mu—eta—chi—phi - 2D（探测器圆）：
nu—del
SPEC 排序：del eta chi phi nu mu
坐标系
实验室右手坐标系：
- y 轴正方向：沿光方向
- z 轴正方向：竖直向上
- x 轴正方向：水平垂直于光路
在该坐标系下，六圆旋转方向皆为右手系。
初始位置与单圆运动限位
| 电机 | 初始值 | 旋转轴 | 低限位 | 高限位 |
|---|---|---|---|---|
del | 0 | 绕 x 轴 | −5（软限位） | 120（软限位） |
eta | 0 | 绕 x 轴 | −5（软限位） | 30（chi 圆 — 飞行管道） |
chi | 90 | 绕 y 轴 | 37（竖直显微镜 — mu 圆） | 220（软限位） |
phi | 0 | 绕 z 轴 | −180（软限位） | 180（软限位） |
nu | 0 | 绕 z 轴 | −45（探测器 — mu 配重块） | 26（nu 配重块 — 大理石台） |
mu | 0 | 绕 z 轴 | −13（水平显微镜 — 飞行管道） | 25（chi 圆 — 飞行管道） |
二、hkl2ang 模式参考
ang 去到给定的 hkl，不影响 hkl 与 ang 的对应关系。
2.1 模式参数总表
g_mode1 |
g_mode2 |
g_mode3 |
g_mode4 |
g_mode5 |
||
|---|---|---|---|---|---|---|
| 0 | . |
. |
omega-fixed | omega-fixed | omega-fixed | 0 |
| 1 | Delta-fixed | Alpha=Beta | Eta-fixed | Eta-fixed | Eta-fixed | 1 |
| 2 | Nu-fixed | Alpha-fixed | Mu-fixed | Mu-fixed | Mu-fixed | 2 |
| 3 | Qaz-fixed | Beta-fixed | Chi-fixed | Chi-fixed | Chi-fixed | 3 |
| 4 | Naz-fixed | Psi-fixed | Phi-fixed | Phi-fixed | Phi-fixed | 4 |
| 5 | Zone | X | Eta=Del/2 | X | X | 5 |
| 6 | Laue | X | Mu=Nu/2 | X | X | 6 |
第一行 = 五个模式参数名称。第一列和最后一列 = g_mode1 / g_mode5 的取值范围。X = 该位置不使用。. = 无约束（g_mode1=0 或 g_mode2=0 时无约束）。部分模式允许 g_mode1 和/或 g_mode2 为 0。
2.2 参数取值含义
| 参数 | 取值 | 含义 |
|---|---|---|
g_mode1（探测器/伪角约束） |
0 | 无约束（.） |
| 1 | Delta-fixed — 固定探测器角 del | |
| 2 | Nu-fixed — 固定探测器方位角 nu | |
| 3 | Qaz-fixed — 固定 Q 的方位角 | |
| 4 | Naz-fixed — 固定参考矢量的方位角 | |
| 5 / 6 | Zone 模式 / Laue 模式 | |
g_mode2（伪角约束） |
0 | 无约束（.） |
| 1 | Alpha=Beta — 入射角等于出射角 | |
| 2 | Alpha-fixed — 固定入射角 | |
| 3 | Beta-fixed — 固定出射角 | |
| 4 | Psi-fixed — 固定 psi 角 | |
g_mode3（样品圆约束） |
1 | Eta-fixed — 固定 eta |
| 2 | Mu-fixed — 固定 mu | |
| 3 | Chi-fixed — 固定 chi | |
| 4 | Phi-fixed — 固定 phi | |
| 5 | Eta=Del/2 — eta 为 delta 的一半（bisecting 条件） | |
| 6 | Mu=Nu/2 — mu 为 nu 的一半 | |
g_mode4（样品圆约束，同上） |
1 | Eta-fixed |
| 2 | Mu-fixed | |
| 3 | Chi-fixed | |
| 4 | Phi-fixed | |
g_mode5（样品圆约束，同上） |
1 | Eta-fixed |
| 2 | Mu-fixed | |
| 3 | Chi-fixed | |
| 4 | Phi-fixed |
g_mode3、g_mode4、g_mode5 的值必须互不相同（当同时使用时）。
2.3 setmode 语法与模式分类
setmode 5 — Zone 模式
散射矢量 Q 被约束在两个倒格矢定义的平面内。自动计算 chi 和 phi 的值，使 Q 保持在指定平面内。
相关宏：sz（设置两个倒格矢）、cz（计算）、mz（移动）。
setmode 6 — Laue 模式
4 个样品圆冻结，波长 LAMBDA + 2 个探测器圆为自由度。变波长扫描模式。
相关论文：H. You, J. Appl. Cryst., 51, 1226–1228 (2018).
setmode 0 0 s1 s2 s3 — 固定三个样品圆
三个样品圆被固定，其余自由度由 HKL 和探测器圆提供。s1、s2、s3 必须互不相同。
setmode d1 d2 s1 — 三个非零参数
d1 = 探测器/伪角约束，d2 = 第二个伪角约束，s1 = 样品圆约束。s1 可以为 5（Eta=Del/2）或 6（Mu=Nu/2）。
setmode 0 d2 s1 s2 — 一个零参数（g_mode1=0）
d2 = 伪角约束，s1、s2 = 两个样品圆约束。
mu-fixed + phi-fixed 的组合当前不工作。setmode d1 0 s1 s2 — 一个零参数（g_mode2=0）
d1 = 探测器/伪角约束，s1、s2 = 两个样品圆约束。
eta-fixed + chi-fixedeta-fixed + phi-fixednaz-fixed模式
setmode d1 0 0 0 — Omega-fixed 模式
固定 omega 角（Q 与 chi 圆平面的夹角），同时根据 g_mode1 的值附加另一种约束。omega 定义为散射矢量 Q 与 chi 圆平面之间的夹角。
2.4 自由度分析
psic 几何涉及 7 个变量：
- 3 个倒空间坐标：
H、K、L - 6 个电机角度：
del、eta、chi、phi、mu、nu - 1 个波长：
LAMBDA
总计 7 个自由度，其中 3 个由 HKL 目标位置确定。剩余 4 个自由度需要由 mode 参数约束。
| 模式 | 约束数 | 说明 |
|---|---|---|
每个非零 g_mode | 1 | 非零、非 X 的值各提供 1 个约束 |
| Zone 模式（setmode 5） | 2 | 将 Q 限制在平面内 |
| Laue 模式（setmode 6） | 4 | 冻结所有样品圆 |
2.5 常用模式
| 指令 | 含义 |
|---|---|
setmode 2 1 5 | Nu-fixed, Alpha=Beta, Eta=Del/2 — 四圆模式中的 Ω = 0 模式 |
setmode 2 0 0 | Nu-fixed, Omega-fixed |
setmode 2 2 2 | Nu-fixed, Alpha-fixed, Mu-fixed |
setmode 0 2 2 3 | Alpha-fixed, Mu-fixed, Chi-fixed |
setmode 2 0 2 4（2 0 2 3） | 四圆模式下的锁 Phi 和锁 Chi |
三、操作流程（严格版，以 SrTiO3 001 取向衬底，寻 113 衍射峰为例）
零点及探测器校准
选择衰减片
选择合适衰减片，保证直通光强度在探测器可承受范围内。
六圆回归初始位置
安装样品与激光调平
安装样品，手动调节 phi 轴使 ry 平行于光路（样品俯仰角），rx 垂直于光路（样品摇摆角）。调节样品支撑柱使 010 或 100 取向平行于光路（粗略）。进行激光调平（rx、ry），调至激光斑点严格不动。
直通光 ROI
降低样品让直通光打到探测器上，选择直通光区域为 roi1。
del 扫描
记录该扫描号（一组实验通常做一次即可）。
全反射定 chi 零点
找到样品全反射，调整 chi 角使反射信号不偏斜，严格处在 y-z 平面上，并 set chi 90（定 chi 圆零点，精度取决于激光调平精度与反射灵敏度）。
切光（使样品表面与衍射仪六圆中心重合）
粗调样品高度
调节样品高度至同轴显微镜基本对焦。
扫描高度至挡光一半
扫描俯仰角
扫描样品俯仰角至样品沿光路方向与光平行。
再次扫描高度
确立理论 UB 矩阵
A. 输入理论晶格参数
该步骤建立理论的 B 矩阵。
B. 输入理论矢量方向
计算理论角度
算出面外取向 002 衍射峰和面内取向 200 衍射峰对应的六圆角度：
（格式：del eta chi phi nu mu）
设置 or0
将 002 对应理论角度和 hkl 输入进去。
设置 or1
将 200 对应理论角度和 hkl 输入进去。
建立实际 UB 矩阵
运动至 or0 位置
phi = 0 位置优化 002
在 phi = 0 位置，将 002 衍射峰优化至最强，且处在 roi1 中心（只需优化 del、eta 和 chi）。
得到 del₁、eta₁ 和 chi₁。
eta₁ ≈ eta₀ + δ(eta) + δ(ry)
chi₁ ≈ chi₀ + δ(rx) + δ(nu) （其中 chi₀ = 90°）
phi = 90° 位置优化 002
在 phi = 90° 位置，将 002 衍射峰优化至最强，且处在 roi1 中心。
得到 del₂、eta₂、chi₂。
eta₂ ≈ eta₀ + δ(eta) + δ(rx)
chi₂ ≈ chi₀ − δ(ry) + δ(nu)
解方程
5 个方程，5 个未知数，计算结果：
δ(ry) = (chi₁ − chi₂ + eta₁ − eta₂) / 2
δ(rx) = (chi₁ − chi₂ + eta₂ − eta₁) / 2
δ(nu) = chi₁ − 90° − (chi₁ − chi₂ + eta₂ − eta₁) / 2
δ(eta) = eta₂ − del₁ / 2 − (chi₁ − chi₂ + eta₂ − eta₁) / 2
矫正误差
误差检验
phi 回到 0 位，002 衍射峰应该不动。去 001、003 位置，衍射峰强度大且没有偏移。
迭代
若效果不理想，继续迭代上述过程。
建立实际 B 矩阵
回到 phi = 0 位置，根据 del 值给出 c 值，重新 setlat（假设其为严格的立方晶系）。
建立实际 U 矩阵
优化 1 0 3 并设置 or1
根据六圆限位选择合适的 sector。
优化 1 0 3 衍射峰后，set phi 0。
测试
选择 sector 并 ubr
（−1 −1 3 更容易达到）选择 sector。
优化 113 峰
优化 1 1 3 峰。